药典委发布曲克芦丁注射液国家药品标准草案的公示

曲克芦丁注射液

Qukeluding Zhusheye

Troxerutin Injection

本品为曲克芦丁的灭菌水溶液。含曲克芦丁（C33H42O19）应为标示量的 90.%～110.0%。

【性状】本品为黄色或黄绿色的澄明液体。

【鉴别】(1)取本品适量，用水稀释制成每 1ml 中约含曲克芦丁 15μg 的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典 2015 年版四部通则 0401）测定，在 254nm 与 347nm 的波长处有最大吸收，在 283nm 的波长处有最小吸收。

【修订】

 (2)在曲克芦丁含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】pH 值 应为 5.5～7.0（中国药典 2015 年版四部通则 0631）。其他组分 取本品适量，用混合溶剂[流动相 A-流动相 B（80:20）]稀释制成每 1ml 中约含曲克芦丁 1mg 的溶液，作为供试品溶液。照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MP C18 或 Gemini C18，250mm×4.6mm，5µm 柱或效能相当的色谱柱）；流动相 A 为磷酸盐缓冲液（0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节 pH 值至 4.4），流动相 B 为乙腈；流速为每分钟 0.5ml。按下表进行梯度洗脱；检测波长为 254nm。取曲克芦丁系统适用性对照品适量，用混合溶剂溶解并稀释制成每 1ml 中约含 50μg 的溶液作为系统适用性溶液，取系统适用性溶液 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，曲克芦丁峰保留时间约为 18 分钟，四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为 0.5、0.8、0.9、1.0 和 1.1，上述各峰之间的分离度均应符合要求。取供试品溶液 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，除相对主峰保留时间小于 0.3 的色谱峰外，按面积归一化法计算，一羟乙基芦丁、二羟乙基芦丁和四羟乙基芦丁的峰面积均不得大于总峰面积的 5.0%；其他单个组分峰面积不得大于总峰面积的 1.0%，其他组分峰面积的和不得大于总峰面积的 4.0%；各组分峰面积的和不得大于总峰面积的 12.0％。 

异常毒性 取本品，依法检查（中国药典 2015 年版四部通则 1141），按静脉注射法给药，应符合规定。

细菌内毒素 取本品，依法检查（中国药典 2015 年版四部通则 1143），每 1mg 曲克芦丁中含内毒素的量应小于 0.30EU。

无菌 取本品，用 pH7.0 无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液 100ml 稀释，经薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依法检查（中国药典 2015 年版四部通则 1101），应符合规定。其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（中国药典 2015 年版四部通则 0102）。

【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512）测定。

色谱条件与系统使用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MP C18250mm×4.6mm，5µm 柱或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐缓冲液（0.1mol/L 磷酸二氢钠溶液，用磷酸调节 pH 值至 4.4）-乙腈（80:20）为流动相；检测波长为 254nm。取其他组分检查项下系统适用性溶液 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，曲克芦丁峰保留时间约为 18分钟，四羟乙基芦丁峰、一羟乙基芦丁峰、芦丁峰、曲克芦丁峰和二羟乙基芦丁峰的相对保留时间分别约为 0.5、0.8、0.9、1.0 和 1.1，曲克芦丁峰与二羟乙基芦丁峰和芦丁峰之间的分离度均应符合要求。

测定法 精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每 1ml 中约含曲克芦丁 0.2mg 的溶液，精密量取 10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取曲克芦丁对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】毛细血管保护药。

【规格】(1) 2ml∶60mg (2) 5ml∶150mg (3) 10ml∶300mg

【贮藏】遮光，密闭，在阴凉处保存