预胶化磷酸羟丙基二淀粉酯
Yujiaohua linsuan Qiangbingji Erdianfenzhi
Pregelatinized Hydroxypropyl Distarch Phosphate
本品系蜡质玉米淀粉或木薯淀粉在碱性条件下，通过醚化和交联反应，再经物理方法破坏部分或全部淀粉颗粒后干燥制得。按干燥品计算，含羟丙基(-0CH2CHOHCH3)不得过7.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末或颗粒。
【鉴别】(1)取本品 1.0g，加水 15m，搅拌，即形成透明或半透明的黏稠液体。
(2)取本品约0.5g，加水 2m，混匀，加碘试液1滴，即显蓝色至紫色或紫红色。
(3)取总磷项下供试品溶液 10ml，加水 10m，加入钼酸铵溶液 2m1、氯化亚锡-硫酸肼溶液 0.5ml，混匀，放置 20 分钟，溶液应显蓝色。
(4)取本品适量，用甘油醋酸试液装片(通则 2001)，置显微镜下观察，失去淀粉原有的形状，显不规则颗粒或片状物:在偏振光下观察，颗粒的偏光十字消失。
【检查】酸碱度 取本品 0.5g，加水 50ml，振摇使均匀分散，依法测定(通则 0631)，PH 值应为 4.5~7.5。
总磷 取本品 1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸 10ml与硫酸2ml，置电炉上缓慢加热至棕色气体变白色、溶液呈无色至淡黄色，待冷却后，加水 20ml，并加热至出现白色气体，放冷至室温，瓶内溶液定量转移至 50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
精密量取供试品溶液 3ml，置 25ml 量瓶中，加水约 15ml，再依次加入钼酸铵溶液 2ml氯化亚锡-硫酸肼溶液 0.5ml，立即稀释至刻度，混匀，室温放置 40 分钟，照紫外-可见分光光度法(通则 0401)，分别在 660nm 波长处测定吸光度。
另精密称取经 105℃℃干燥至恒重的磷酸二氢钾 0.44g，加水溶解并定量稀释制成每 1ml中含磷 5ug 的溶液，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液 0m1、0.5ml、1ml、2m、3ml、4ml与5ml，分别置 25ml 量瓶中加水约 15m| 和硫酸溶液(5→100)2.5ml，自“再依次加入钼酸铵溶液 2m"起，同法操作,测定其吸光度。
以对照品溶液的系列浓度对其相应的吸光度作直线回归,将供试品溶液的吸光度代入直线回归方程，计算总磷量，不得过 0.04%。
氯化物 取本品 0.25g，置 50ml 量瓶中，加水约 30ml，充分振摇，使分散均匀，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液 10.0ml，依法检査(通则 0801)，与标准氣化钠溶液10.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.2%)。
硫酸盐 取氯化物项下续滤液 20.0ml, 依法检査(通则 0802),与标准酸钾溶液 5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.5%)。
二氧化硫 取本品，依法检查(通则 2331第一法)，含二氧化硫不得过 0.005%,氧化性物质 取本品 4.0g，置具塞锥形瓶中，加甲醇-水(1:1)混合液 50.0ml，密塞，振据5分钟，转入具塞离心管中，离心至澄清，取上清液 30.0ml，置碘瓶中，加冰醋酸 1ml与碘化钾 1.0g、密塞，摇匀，置暗处放置 30 分钟，加淀粉指示液 1ml，用藐代酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至颜色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每 1ml 硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)相当于 344g 的氧化物质(以 H:0,计)。消耗代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)不得过2.6m(0.018%)。
1-氯-2-丙醇和 2-氯-1-丙醇 取本品约 2g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入无水乙醇10ml，称重，于 60℃超声4小时，放冷至室温，用无水乙醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。
取 1-氯-2-丙醇对照品适量，精密称定，用无水乙醇定量稀释制成毎 1m| 中含 1-氯-2-丙醇 0.24g 的溶液，作为对照品溶液。
精密量取对照品溶液 5ml，置 10m 量瓶中，用无水乙醇稀释到刻度，摇匀，作为灵敏度测试溶液。
另取氯丙醇(约含75% 1-氯-2-丙醇与25% 2-氯-1-丙醇的混合物)适量，用无水乙醇定量稀释制成每1ml中约含1-氯-2-丙醇0.2ug的溶液，作为系统适用性溶液。
照气相色谱法(通则 0521)与质谱法(通则 0431)测定，用以聚乙二醇-20M 为固定液(或极性相近)的毛细管柱，起始温度为80℃℃，保持8分钟，以每分钟35℃的速率升温至220°℃，保持5分钟:进样口温度为200℃，不分流进样:检测器为电子轰击源(EI)质谱检测器，离子源温度为 230'℃，载气为氦气，检测模式为 SIM，1-氯-2-丙醇定性离子为 43、45、79、81，定量离子为 79:2-氯-1-丙醇定性离子为58、62、63、64、65，定量离子为 62.取灵敏度测试溶液 1μ，注入气相色谱仪，1-氯-2-丙醇色谱峰性噪比应不小于 10。取系统适用性溶液 1,注入气相色谱仪,1-氯-2-丙醇与 2-氯-1-丙醇色谱峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各 1，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按外标法(以 1-氯-2-丙醇峰面积与 2-氯-1-丙醇峰面积x校正因子之和，其中 2-氯-1-丙醇峰面积的校正因子为 2.0)计算，含1-氯-2-丙醇和 2-氯-1-丙醇不得过 0.0001%。
1.2-丙二醇 取本品约 1g，精密称定，置 50ml量瓶中，加乙醇約 40ml，超声 10 分钟,放冷，用乙醇稀释至刻度，摇匀，以每分钟 3000 转的转速离心 10分钟，取上清液作为供试品溶液。
取 1,2-丙二醇对照品适量，精密称定，用乙醇定量稀释制成每 1ml 中约含 204g 的溶液,作为对照品溶液。
照气相色谱法(通则 0521)测定，用 6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管色谱柱;柱温为90℃:进样口温度为250℃:检测器温度为250℃。
精密量取供试品溶液与对照品溶液各 1，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，理论板数按 1,2-丙二醇计不得低于 10000，与相邻溶剂峰的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算，含 1.2-两二醇不得过 0.1%.
环氧丙烷 取本品约 1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入 N，N-二甲基乙酰胺 5ml,据匀，密封，作为供试品溶液。
另取环氧丙烷适量，用 N，N-二甲基乙酰胺定量稀释制成每 1m 中含 14g的溶液，精密量取 5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。
照气相色谱法(通则 0521)测定,用 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱，起始温度为60℃℃，保持8分钟，以每分钟 35℃的速率升至 220℃，保持5分钟:检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为 280℃:进样口温度为 250℃。顶空瓶平衡温度为 80℃℃，平衡时间为 30分钟。
取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，含环氧丙烷不得过 0.0005%。
干燥失重 取本品，在 1303干燥 90 分钟，减失重量不得过 15.0%(通则 0831).
铁盐 取本品 1.0g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全化，继续在500~600C炽灼至完全灰化，放冷，加水溶解成 25ml，移至 50ml 纳氏比色管中，依法检查(通则 0807)，与标准铁溶液 2.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。
微生物限度 取本品，依法检査(通则 1105 与通则 1106)，每 1g 供试品中需氧菌总数不得过 10*cfu，霉菌和酵母菌总数不得过 10-cfu，不得检出大肠埃希菌。
【含量测定】羟丙氧基 照甲氧基、乙氣基与羟丙氣基测定法(通则 0712 第一法)，精密称取 2-碘丙烷 10mg，依法测定，即得.
【类别】增稠剂，稳定剂。
【贮藏】密闭保存。
【标示】应标明本品的淀粉来源。
附:钼酸铵溶液的配制 取钼酸铵 5.0g，加硫酸溶液(15→100)100ml 搅拌使溶解,即得。
氯化亚锡-硫酸肼溶液的配制 分别取氣化亚锡 0.1g、硫酸肼 0.2g,加硫酸溶液(3→100)100ml 搅拌使溶解，即得。
注:①本品别名预胶化羟丙基二淀粉磷酸酷。②本品具引湿性。
来源：药典委
原文下载:
预胶化磷酸羟丙基二淀粉酯药用辅料标准草案公示稿（第三次）.pdf
冀公网安备 13010802000997号
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